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偏鎢酸銨的純化方法有哪些?

偏鎢酸銨的純度通常根據(jù)應(yīng)用場(chǎng)景分為不同級(jí)別:工業(yè)級(jí)純度約98%~99%,允許含少量鈉、鐵等金屬離子及水分,適用于普通催化劑或陶瓷原料;試劑級(jí)純度達(dá)99.5%以上,雜質(zhì)含量更低,可用于實(shí)驗(yàn)室合成及分析;電子級(jí)純度超99.9%,需嚴(yán)格控制鈉、鉀等鹼金屬及重金屬離子,滿足半導(dǎo)體薄膜、精密塗層等高端領(lǐng)域需求。

中鎢智造偏鎢酸銨圖片

中鎢智造偏鎢酸銨圖片

偏鎢酸銨的純化方法包括重結(jié)晶法、溶劑萃取法、離子交換法、膜分離法等。

重結(jié)晶法的原理:利用偏鎢酸銨在水中的溶解度隨溫度變化顯著的特性,通過(guò)溶解-結(jié)晶過(guò)程去除雜質(zhì)。操作:將粗品溶於熱水,趁熱過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì),濾液冷卻至低溫結(jié)晶,離心或過(guò)濾收集晶體,重複操作2~3次可提高純度。

溶劑萃取法的原理:利用有機(jī)萃取劑對(duì)鎢氧簇陰離子的選擇性絡(luò)合能力,將偏鎢酸銨從水相轉(zhuǎn)移至有機(jī)相,分離金屬離子等雜質(zhì)。操作:調(diào)節(jié)水溶液pH至酸性,加入萃取劑,振盪後靜置分層,有機(jī)相經(jīng)反萃取回收偏鎢酸銨,再經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶純化。

中鎢智造偏鎢酸銨圖片

中鎢智造偏鎢酸銨圖片

離子交換法的原理:通過(guò)陽(yáng)離子交換樹脂去除溶液中的金屬離子,或用陰離子交換樹脂吸附鎢氧簇陰離子,分離可溶性雜質(zhì)。操作:將粗品溶液通過(guò)陽(yáng)離子交換柱,截留金屬陽(yáng)離子,流出液中加入氨水調(diào)節(jié)pH,再經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶獲得純化產(chǎn)物。

膜分離法的原理:利用納濾或反滲透膜的孔徑篩分作用,分離溶液中分子量較小的雜質(zhì)離子,保留偏鎢酸銨多酸簇。優(yōu)勢(shì):操作溫和,無(wú)需引入化學(xué)試劑,適合高純度要求場(chǎng)景(如電子級(jí)產(chǎn)品)。

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