六氟化鎢(WF6)在室溫下是一種無色的氣體,其密度是已知氣體中最大的。目前工業(yè)上主要採用金屬鎢與氟氣或NF3直接反應(yīng)的方法來製備WF6,反應(yīng)通常在高於350℃的條件下進行。上述工藝由於在實際操作中存在氟氣與鎢粉接觸不充分、反應(yīng)器效率低等問題,科學(xué)家設(shè)計出了六氟化鎢新的製備方法。
一種六氟化鎢的製備方法,包括以下步驟:
(1)鎢組合物的製備
將鎢粉,占鎢粉品質(zhì)百分比含量為5~10的硬脂酸,占鎢粉品質(zhì)百分比含量為100-200的聚丙烯樹脂,在100-130℃攪拌0.5-2h,擠出造粒,在50-80℃,在占鎢粉品質(zhì)百分比含量為5~10的丙酮中浸泡20-60h,將硬脂酸溶出,在60-100℃乾燥5-10h,得到形成具有微孔結(jié)構(gòu)的顆粒;再加入占鎢粉品質(zhì)百分比含量為0.1~1的胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽,占鎢粉品質(zhì)百分比含量為5~15的氟化氫吡啶絡(luò)合物,在25-60℃反應(yīng)5-10h,再經(jīng)100-200℃乾燥5-10h,得到鎢組合物。
(2)合成反應(yīng)
氟氣進入裝有本鎢組合物的反應(yīng)器中反應(yīng),氟氣與鎢的摩爾比為3~5∶1,反應(yīng)溫度為300~500℃,空速1~5BV/h,制得六氟化鎢粗品。
(3)精製
六氟化鎢氣體經(jīng)過提純技術(shù),包括精餾分離技術(shù),脫除低沸物,再脫除高沸物,再進入裝有吸附劑的吸附塔,溫度-40~-10℃,流速1~5BV/h,吸附後得到高純的六氟化鎢氣體。
該生產(chǎn)工藝注意事項:
1、步驟(1)所述的氟化氫吡啶絡(luò)合物,HF含量70%以上。
2、步驟(3)所述的吸附劑包括X型分子篩,A型分子篩,活性炭,吸附劑可以在使用前經(jīng)過預(yù)處理,例如酸處理,熱處理和蒸汽處理。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,該六氟化鎢製備方法的優(yōu)勢有:鎢組合物作為顆粒狀,具有微孔結(jié)構(gòu),可以堆放在固定床中,與氟氣接觸面積大,胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽,氟化氫吡啶絡(luò)合物的加入使鎢組合物與氟氣更易反應(yīng),產(chǎn)品進一步精製後可以得到電子級六氟化鎢。