為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,化學(xué)研究者設(shè)計(jì)出了一種具有富勒烯結(jié)構(gòu)的納米二硫化鎢的製備方法。其製備過程主要採用兩步法:第一步,通過酸化鎢酸鈉,或者通過鎢酸鈉進(jìn)行陽離子交換,獲得鎢酸溶膠,在鎢酸溶膠中添加有機(jī)分散劑,在還原爐中採用氫氣還原獲得納米WO3-x;第二步,將納米WO3-x與單質(zhì)硫混合後在密閉的金屬容器中進(jìn)行自加壓反應(yīng),獲得具有富勒烯結(jié)構(gòu)納米二硫化鎢粉體材料。
其具體製備步驟包括:
(1)將鎢酸鈉在室溫下溶于去離子水中,得到濃度為5-40g/100ml鎢酸鈉溶液,將鎢酸鈉溶液經(jīng)過陽離子交換樹脂,獲得鎢酸水溶膠;
(2)向上述鎢酸水溶膠中添加氧化鎢重量的1-3%的聚乙二醇,或者5%的二甲基亞碸,實(shí)現(xiàn)鎢酸膠體顆粒的穩(wěn)定和分散保護(hù);
(3)將分散穩(wěn)定的鎢酸水溶膠在110°C下烘乾獲得鎢酸幹凝膠;
(4)將鎢酸幹凝膠放在575-600°C下用氫氣還原處理lh,獲得外觀紫黑色的低價(jià)納米氧化鎢WO3-x;
(5)將納米WO3-x和單質(zhì)硫按照摩爾比1:2-20混合,然後置於不銹鋼反應(yīng)器中,密閉加熱反應(yīng)器到500-950T自加壓反應(yīng)l-2小時(shí)後冷卻到室溫,即可獲得具有富勒烯結(jié)構(gòu)的納米二硫化鎢粉體材料。
與傳統(tǒng)生產(chǎn)技術(shù)相比,使用該方法生產(chǎn)具有富勒烯結(jié)構(gòu)的二硫化鎢的操作更為簡單,生產(chǎn)成本更低,反應(yīng)時(shí)間更短,且適合大規(guī)模生產(chǎn)。