納米氧化鎢因具有良好的氣體敏感特性和較大的比表面積等特點(diǎn),而成為現(xiàn)今常用的氣敏材料。但由於單一組分的氧化鎢存在靈敏度低、回應(yīng)速度慢、選擇性差的缺陷,因此必須對(duì)其進(jìn)行改性,才能使之更好的發(fā)揮本身的氣敏特性。下面我們一起來(lái)瞭解一下鉬摻雜氧化鎢氣敏材料的製備方法。
一種鉬摻雜氧化鎢氣敏材料的製備方法:在氧化鎢內(nèi)摻雜鉬,經(jīng)水熱合成、真空煆燒、研磨過(guò)篩後,便可製成納米級(jí)鉬摻雜氧化鎢氣敏材料,以大幅度提高產(chǎn)品的敏感特性和檢測(cè)性能。該製備方法的具體步驟如下:
(1)對(duì)使用的化學(xué)物質(zhì)材料進(jìn)行精選,並進(jìn)行品質(zhì)純度控制:氯化鎢純度99.7%,鉬酸銨純度99.7%,無(wú)水乙醇純度 99%,去離子水純度99.9%,氧氣純度99.9%。
(2)鉬摻雜氧化鎢的水熱合成是在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行的,是在加熱爐內(nèi)加熱(加熱溫度160°C ± 2°C,加熱時(shí)間24h)、保溫過(guò)程中完成的。反應(yīng)方程式如下:
(3)鉬摻雜氧化鎢氣敏材料的煆燒是在真空煆燒爐內(nèi)進(jìn)行的,是在抽真空(壓強(qiáng)達(dá)6Pa)、輸氧氣(氧氣輸入速度200cm3/min,使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)恒定在105pa)、加熱狀態(tài)(加熱溫度500°C ±2°C,煆燒時(shí)間120min)下完成的。反應(yīng)方程式如下:
(4)將煆燒後的鉬摻雜氧化鎢氣敏材料用瑪瑙研缽、研棒進(jìn)行研磨,然後用650目篩網(wǎng)過(guò)篩。
(5)對(duì)製備的鉬摻雜氧化鎢氣敏材料的形貌、色澤、化學(xué)物理性能、力學(xué)性能進(jìn)行檢測(cè)、分析、表徵。
使用該方法製備的鉬摻雜氧化鎢氣敏材料為淡黃色粉體,粉體顆粒直徑小於100nm,產(chǎn)物純度達(dá)99.5%,對(duì)lOppm硫化氫氣體的靈敏度為26.5。另外,該材料應(yīng)儲(chǔ)存於棕色透明的玻璃容器內(nèi),密閉避光儲(chǔ)存,要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕、儲(chǔ)存溫度20°C,相對(duì)濕度小於10%。