目前,製備二氧化鈦/三氧化鎢納米複合物薄膜多是採(cǎi)用相應(yīng)納米氧化物的粉末先行混合,然後採(cǎi)用各種方法在導(dǎo)電玻璃上進(jìn)行塗膜處理;或者採(cǎi)用鈦和鎢的前驅(qū)物來製成薄膜。然而,這兩種傳統(tǒng)方法卻存在均存在工藝複雜、條件苛刻、難以放大、膜層與基體結(jié)合力差等不足。因此,簡(jiǎn)便可行、便於放大、製備結(jié)合良好的高活性二氧化鈦/三氧化鎢複合納米薄膜電極的方法成為一個(gè)技術(shù)難點(diǎn)。
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷,研究者提供一種金屬鈦表面氧化鈦/氧化鎢納米複合物薄膜的製備方法,所製備的薄膜具有良好的催化活性、導(dǎo)電性以及電子儲(chǔ)存能力。
一種金屬鈦表面氧化鈦/氧化鎢納米複合物薄膜的製備方法:將金屬鈦清潔並刻蝕,然後將金屬鈦浸漬於過氧鎢酸溶膠和雙氧水的氧化液中,在一定溫度下保持一段時(shí)間,便可得到晶體原位生長(zhǎng)和沉積形成的鈦酸和過氧鎢酸的納米薄膜,最後焙燒獲得金屬鈦表面的氧化鈦/氧化鎢納米複合物薄膜。該製備方法的具體步驟如下:
(1)金屬鈦表面預(yù)處理:先後用去離子水和丙酮清洗金屬鈦,然後將其在含氫氟酸/硝酸的刻蝕液中刻蝕,再用去離子水超聲洗滌、乾燥,得到表面潔淨(jìng)的金屬鈦。
(2)金屬鈦表面形成前驅(qū)物薄膜:將刻蝕後表面潔淨(jìng)的金屬鈦浸漬在預(yù)先配製的氧化液中,在60?120°C溫度下保持2?72小時(shí)。
(3)薄膜的熱處理:將表面氧化處理後的金屬鈦洗滌、乾燥,在一定溫度下焙燒一定時(shí)間,得到具有一定晶相結(jié)構(gòu)的氧化鈦/氧化鎢納米複合物薄膜。
該製備方法注意事項(xiàng):
(1)金屬鈦的純度應(yīng)在95%以上,結(jié)構(gòu)形式任一,包括鈦片、鈦絲或鈦網(wǎng)。
(2)步驟(2)中的氧化液為雙氧水與過氧鎢酸的混合水溶液,其中雙氧水品質(zhì)濃度為1%?30%,過氧鎢酸以鎢計(jì)算的品質(zhì)濃度為0.01-5%。
(3)步驟(3)中的焙燒條件:焙燒溫度為300-600°C,焙燒時(shí)間為3-72小時(shí),溫升速率為0.5-5°C/分鐘,焙燒氣氛為純氧氣或空氣氣氛。
利用該方法所製備的氧化鈦/氧化鎢納米複合物薄膜中的氧化鈦品質(zhì)百分比在1-99.5%之間、氧化鎢品質(zhì)百分比在0.5-99%之間,氧化鈦和氧化鎢均為由納米晶粒構(gòu)成的納米帶狀結(jié)構(gòu),且其寬在10?150mn之間,長(zhǎng)度 在0.5?20um之間,。