偏鎢酸銨是一種重要的鎢化合物，常用作石油裂化、有機(jī)合成、硝化反應(yīng)中的催化劑。近幾年，隨著石油煉製、石油化工等行業(yè)的迅速發(fā)展，偏鎢酸銨的用量隨之加大。目前，基本是用結(jié)晶法來製備偏鎢酸銨，不過其生產(chǎn)費(fèi)用大，能耗高，且所得的產(chǎn)品品質(zhì)不穩(wěn)定，特別是溶解性較差，因此難以滿足生產(chǎn)含鎢催化劑的需要。為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本文將介紹的是一種高純偏鎢酸銨的新製備方法。
一種高純偏鎢酸銨的新製備方法，以仲鎢酸銨晶體（APT）為原料，經(jīng)過酸溶解、納濾脫鹽和濃縮，以及蒸發(fā)結(jié)晶，抽濾，乾燥得到偏鎢酸銨產(chǎn)品。其具體步驟如下：
（1）APT晶體酸溶解：將APT晶體在攪拌條件下緩慢加入純水中，同時(shí)緩慢加入1?3mol/L的硝酸溶液，控制溶液pH值在2?4，溶液比重達(dá)到118?1.20Kg/ L, 然後APT晶體在85-95°C恒溫並控制pH值條件下，攪拌陳化4?8h，使APT充分轉(zhuǎn)化為偏鎢酸銨；
（2）偏鎢酸銨溶液脫鹽和濃縮轉(zhuǎn)化為純濃偏鎢酸銨溶液：步驟（1）陳化後的偏鎢酸銨溶液取澄清液納濾，加水進(jìn)行多次過膜的洗滌，充分去除偏鎢酸銨溶液中的硝酸銨，直至硝酸銨去除率不低於99%，最後進(jìn)行膜濃縮，將原料液體積濃縮3-5倍，製備得到純濃偏鎢酸銨溶液；
（3）將純濃偏鎢酸銨溶液在攪拌、加熱條件下結(jié)晶，真空抽濾，乾燥，得到偏鎢酸銨粉末產(chǎn)品。
該製備方法的注意事項(xiàng)有：
（1）APT晶體為雜質(zhì)含量符合國標(biāo)零級標(biāo)準(zhǔn)的APT晶體。
（2）納濾處理過程是連續(xù)的，稀偏鎢酸銨溶液依次通過納濾膜，不斷往料液罐里加水洗滌稀偏鎢酸銨溶液去除硝酸銨，再將除雜後的稀偏鎢酸銨溶液納濾濃縮。
（3）納濾過程操作溫度為10—40°C，壓力為1.0—2.25MPa；而膜組件包括納濾膜，納濾膜孔徑l-2nm。
（4）步驟（3）所述的結(jié)晶過程中，結(jié)晶溫度90-100°C，溶液密度達(dá)到2-2. 5kg/L時(shí)，開始自然降溫結(jié)晶，溶液密度達(dá)到2.5-4.Okg/L時(shí)停止加熱，再通過抽濾，乾燥便可得到產(chǎn)品。
這種新的製備方法具有流程短，設(shè)備投資少，成本低，且產(chǎn)品流動性好，溶解性好，純度高，回收率高的優(yōu)點(diǎn)。
