六氟化鎢(WF6)是一種無機化合物,常溫常壓下爲無色氣體,主要應(yīng)用在集成電路製造領(lǐng)域,具體來說,在化學氣相沉積工藝中,通過沉積和堆疊製成大規(guī)模集成電路中的導電膜和金屬配綫材料。工業(yè)上常用固定床反應(yīng)器使金屬鎢與氟氣或N3F直接反應(yīng)的方法來製備WF6,在實際操作中産物易夾帶鎢粉,很難進行連續(xù)生産且反應(yīng)器效率低。爲了解決上述的不足,專利號爲CN101428858A的研究者提出了一種新的生産方法,具體步驟如下:

六氟化鎢圖片
1)將氟氣通入預熱器中預熱至溫度爲50°C~200°C;2)預熱後氣體進入流化床反應(yīng)器中,流化床床內(nèi)溫度爲200°C~400°C壓力爲0.1~0.5MPa,反應(yīng)器中部連續(xù)加入計量的鎢粉;3)流化床反應(yīng)器上部得到的粗品六氟化鎢進入冷凍收集器或冷凍溫度爲-35°C~0°C,收集器頂部抽真空去除其中的氮氣、氟氣、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳和三氟化氮這些不凝性氣體雜質(zhì);4)步驟3)得到的産物通過精餾塔精餾除其中的重組分雜質(zhì)後得到高純WF6。

中鎢在綫鎢粉圖片
該生産技術(shù)的注意事項包括:氟氣純度在99%以上,其中氟化氫含量在20ppmv以下;鎢粉顆粒度爲30~100目,純度在99.95%以上;氟氣預熱溫度爲100°C~150°C。
該工藝所用的流化床,爲一空塔反應(yīng)器,下部爲主體反應(yīng)段,上部爲放大沉降段;反應(yīng)器底部設(shè)置有氣體分布器,鎢粉給料倉設(shè)在反應(yīng)器外中部,鎢粉在加料管道中通過氮氣以氣體輸送方式進行加料;氟氣給料口設(shè)在鎢粉給料倉相對一側(cè);反應(yīng)器上部沉降段外設(shè)有冷卻夾套,內(nèi)設(shè)交替使用的兩個過濾管,過濾管配置氮氣反吹裝置。
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