納米鎢酸銫是一種近紅外遮罩材料,其製備方法有多種,以下主要介紹其中一種製備方法。採用該種方法製備所得粉體粒徑小、分散均勻、團(tuán)聚少、純度高,且利於工業(yè)化生產(chǎn)。
一種納米鎢酸銫的製備方法
1.根據(jù)n (CS)/n(W) =0.33:1,將仲鎢酸銨(APT)和硫酸銫溶解於檸檬酸溶液和乙醇溶劑中,攪拌均勻後,在180-200℃條件下反應(yīng)2~3h,得到鎢、銫混合液;
2.在鎢、銫混合液中加入適量的脲,調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值至3~5,攪拌至脲完全溶解。
3.將步驟2中完全溶解後的混合液用氬氣洗滌,並在70~90℃及氬氣保護(hù)下經(jīng)超聲波輻射(超聲波輻射頻率為 24.45kHz)化學(xué)反應(yīng)2~6h,得到膠狀沉澱物;
4.狀沉澱物進(jìn)行陳化4~24h,之後進(jìn)行過濾、洗滌、洗滌後進(jìn)行微波乾燥後進(jìn)行煆燒到納米鎢酸銫粉體。
過濾、洗滌的具體過程為:採用減壓抽濾,同時(shí)用蒸餾水洗滌膠狀沉澱物兩次,再用體積分?jǐn)?shù)為10%的乙醇溶液洗滌至濾液呈中性,最後用無水乙醇或去離子水洗滌兩次。
煆燒溫度為600-700℃,煆燒時(shí)間為3~5h。
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