常用的WS2納米片的合成方法有氣相沉積法、液相剝離法和溶劑熱法，但它們因存在較多的不足，所以現(xiàn)代的大多數(shù)科學家都提倡使用固相反應(yīng)法生產(chǎn)二硫化鎢納米片。
固相反應(yīng)法是將含鎢和硫的前驅(qū)體充分混合後在高溫下發(fā)生氧化還原反應(yīng)，將生成的產(chǎn)物經(jīng)研磨後得到納米材料的方法，因操作簡單、產(chǎn)率較高而廣泛應(yīng)用。
一種固相反應(yīng)法製備WS2納米片的方法，包括如下步驟：
（1）將鎢粉和硫粉置於球磨罐中，球磨得到均勻混合的粉末，球磨過程中對球磨罐抽真空以避免粉末氧化；
（2）將球磨後的混合粉末烘乾，取適量混合粉末置於模具中，經(jīng)液壓機壓制得到壓坯；
（3）將壓坯置於管式燒結(jié)爐中進行燒結(jié)，燒結(jié)過程中通入惰性氣體避免產(chǎn)品氧化，燒結(jié)結(jié)束後隨爐冷卻至室溫，然後取出壓坯並用研缽研磨至細小均勻的灰黑色粉末即得到ws2納米片。
該方法注意事項：
（1）所述鎢粉粒徑為200目，硫粉粒徑為100目；所述硫粉為昇華硫粉，鎢粉和硫粉的物質(zhì)的量之比為1:2.2-1:2.5。
（2）所述球磨罐中球料品質(zhì)比為10:1-20:1，球磨罐轉(zhuǎn)速為200-250rpm，球磨時間為6-10h。
（3）所述球磨後的混合粉末在60-80℃的真空乾燥箱內(nèi)烘乾，烘乾時間為6-12h。
（4）所述管式燒結(jié)爐以8-15℃/min的升溫速率逐步升溫至600-800℃，在600-800℃下保溫0.5-2h。
（5）向燒結(jié)爐內(nèi)持續(xù)通入惰性氣體直至燒結(jié)爐冷卻至室溫，所述惰性氣體為氬氣，氣體的純度在99.99vol.％以上。
利用固相反應(yīng)法製備WS2納米片，不僅工藝簡單、綠色環(huán)保，而且產(chǎn)物純度較高，可實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。利用固相反應(yīng)法製備的WS2納米片為六方片狀結(jié)構(gòu)，厚度約為100mm，徑向長度約為3-5μm，產(chǎn)物純度在98%以上，可應(yīng)用於固體潤滑劑、光催化和儲氫材料等領(lǐng)域。
相關(guān)資料：
氣相沉積法是通過含鎢前驅(qū)體和還原性含硫氣體相互反應(yīng)生成的，此方法合成過程可控、產(chǎn)物形貌規(guī)整，但是嚴重依賴前驅(qū)體的結(jié)構(gòu)和還原性氣體的純度，生產(chǎn)效率較低。
液相剝離法是生產(chǎn)WS2納米材料的常用方法，原理是將WS2分散在溶劑中，通過氧化、離子插層、離子交換和超聲裂解的方法克服WS2片層間的范德華力，從而得到單層或幾層的WS2納米片，該方法剝離出的納米片容易通過范德華力再次堆疊在一起，且容易引入雜質(zhì)，產(chǎn)物的穩(wěn)定性和純度有待提高。
溶劑熱法是以鎢酸銨和硫脲為前驅(qū)體，蒸餾水或乙醇為溶劑，同時添加還原劑和表面活性劑，在高溫高壓環(huán)境下合成出WS2納米材料，該方法製備的材料尺寸分佈較窄，團聚度低，但是產(chǎn)物形貌難於調(diào)控且需要後續(xù)的提純工藝。
