隔熱分散體用紫色氧化鎢粉體可以通過(guò)APT氫還原法制備得到。對(duì)該制備工藝進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn),紫色氧化鎢的生成條件與還原溫度、氫氣濕度、升溫速度、原料粒度、料層厚度等因素有關(guān),紫色氧化鎢的粒度隨升溫速度的增大、還原溫度的升高以及還原時(shí)間的延長(zhǎng)而增大。
1.升溫速度對(duì)紫色氧化鎢粒度的影響。由下圖可知,升溫速度越快則產(chǎn)物粒度越大。氧化鎢還原原理的研究表明,顆粒長(zhǎng)大主要在還原為WO2之前,要獲得細(xì)顆粒粉末則升溫速度不宜過(guò)快,而在管式爐中進(jìn)行還原并定期推舟時(shí),升溫速度決定于爐內(nèi)溫度梯度和推舟速度,故減小爐內(nèi)溫度梯度和推舟速度均有利于得到細(xì)顆粒紫色氧化鎢。
2.還原溫度對(duì)紫色氧化鎢粒度的影響。由下圖可以看出,溫度越低則產(chǎn)物的粒度越小,反之,則越大。一方面,升高溫度加快了反應(yīng)速度,相應(yīng)地增加了料層中水蒸氣分壓,有利于揮發(fā)性水合氧化鎢的生成,另一方面溫度升高本身也強(qiáng)化了水合物的揮發(fā)過(guò)程,使顆粒粒度增大。這與藍(lán)鎢氫還原過(guò)程中鎢粉粒度隨溫度升高而增大是類(lèi)似的,不同的是紫色氧化鎢氫還原過(guò)程中生成的揮發(fā)性水合氧化鎢將在較細(xì)顆粒的紫色氧化鎢上沉積,而不是在鎢粉上沉積。
3.還原時(shí)間對(duì)紫色氧化鎢粒度的影響。從下圖可以看出,還原時(shí)間越短,則產(chǎn)物的粒度越小,反之,則越大。
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